第10章 原子吸收光譜分析在冶金領(lǐng)域中的應(yīng)用（李玉珍）

10.1 概述

原子吸收光譜法在冶金工業(yè)中原料檢驗、生產(chǎn)過程控制和產(chǎn)品質(zhì)量分析中，得到了廣泛的應(yīng)用。分析對象涉及鋼鐵、黑色金屬、有色金屬、貴金屬、半導(dǎo)體、各種金屬、合金材料以及周邊產(chǎn)物、原材料等。原子吸收光譜法已列為分析許多鋼鐵及合金的國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法，成為產(chǎn)品質(zhì)量控制及仲裁方法。

鋼鐵中除分析線處于真空紫外區(qū)的C、S、P元素外，其它元素幾乎都可以用原子吸收法測定，但不同元素靈敏度不同，如B、W、Ta、Zr等元素，靈敏度就很差。而大多數(shù)元素都可以準(zhǔn)確快速地測定。

10.2 樣品處理

鋼鐵樣品一般比較容易分解，用HCl-HNO3、HCl-HNO3-HClO4以及HCl-H2O2進(jìn)行分解。當(dāng)含Cr及W量高時，可在微熱HCl中，滴加少量HNO3。含W高的樣品，用H2SO4-H3PO4混酸冒煙處理，以防W沉淀，將它保留在溶液中。

高溫合金鋼成分復(fù)雜，除Ni、Cr、Co之外，還含有W、V、Al、Ti等較難原子化的元素，先用HCl-HNO3溶解，后轉(zhuǎn)為H2SO4-H3PO4介質(zhì)測定。鋼鐵及高溫合金可采用加壓溶樣和微波溶樣法處理樣品，比起常規(guī)法溶樣有很大的優(yōu)點。不同樣品的預(yù)處理方法各有不同，詳見各元素的分析實例。

鋼鐵及高溫合金中的Pb、Bi、As、Sb、Sn等有害雜質(zhì)元素，可用氫化物發(fā)生-原子吸收法測定，此方法的靈敏度遠(yuǎn)高于火焰原子吸收法，應(yīng)用廣泛。

近年來，由于對冶金產(chǎn)品的質(zhì)量有更高的要求，希望測定冶金材料中微量及痕量的雜質(zhì)元素，所以石墨爐原子吸收法的應(yīng)用也日益普遍。

10.3  冶金材料分析

10.3.1 黑色金屬分析

10.3.1.1微波消解-火焰原子吸收法測定鋼中的總鋁[1]

用常規(guī)法消解鋼中總鋁十分復(fù)雜，時間長，微波消解樣品效果好。稱取0.5000g樣品于微波消解罐中，加入4mL王水及1mL HF，待劇烈反應(yīng)結(jié)束后，蓋上蓋子，裝好防爆膜，裝入MDS-2100型微波裝置內(nèi)，并連接好壓力傳感器，用功率380W（4個罐），壓力120psi消解樣品，保持壓力30min，消解總時間45min。冷卻后將試液移入聚四氟乙烯杯中，加HClO4加熱蒸發(fā)冒煙至近干。用5mL HCl（1+1）溶解殘渣，移入50mL容量瓶中，加入10% (W/V)KCl溶液，稀釋至刻度，用火焰原子吸收法測定。

測定條件：波長Al309.3nm，光譜帶寬0.4nm，一氧化二氮流量3.5 L.min－1，乙炔流量4.5 L.min－1。

本法線性動態(tài)范圍：0.005%～0.20%，RSD＜10%，可測定鋼中0.005%以上的總鋁。